一、真空冷冻干燥机开机前准备与检查
设备状态确认
检查真空泵油位，确保油面不低于油镜中线(避免无油运转导致损坏)。
确认电源线连接牢固，总电源指示灯闪烁表示电源接通。
检查冷阱、干燥室、有机玻璃罩及“O”型密封圈是否完好，无破损或污渍。
物料预处理
根据物料特性(如食品、药品、化工原料)进行清洗、切片、去水等预处理。
液体样品厚度需≤1cm，确保预冻阶段能完全冻结成冰晶。
二、预冻阶段：低温冻结物料
预冻方式选择
慢速冷冻：将物料直接放入冻干室，关闭舱门后启动压缩机，冷阱温度逐步降至-40℃以下，预冻时间约2-3小时(适用于对冰晶大小要求不严的物料)。
快速冷冻：先启动压缩机使冷阱温度降至-40℃以下，再放入物料，预冻时间缩短至1-1.5小时(适用于需保留细小冰晶的敏感物料，如生物制品)。
关键操作
将物料均匀铺在物料盘中，温度传感器固定于物料中心位置以监测温度。
预冻结束后，检查物料是否完全冻结(表面无液态水残留)。
三、升华干燥阶段：真空环境下冰直接升华
装料与密封
迅速将预冻好的物料盘转移至干燥架，确保动作轻快以减少温度回升。
罩上有机玻璃罩，确保罩下端与“O”型密封圈完全接触，避免漏气。
关闭侧面黑色阀门(箭头朝向出水管为关闭状态)。
抽真空与干燥
按下“真空泵”键，真空泵启动后观察真空度显示，正常下降速度应≤15Pa/分钟。
真空度稳定在≤15Pa后，按“加热”键启动冻干工艺程序(温度梯度根据物料特性设定，如30℃→50℃分阶段升温)。
升华干燥时间约12-24小时，具体取决于物料厚度和含水量。
过程监控
每30分钟记录一次板温、料温及真空度，确保曲线与预设工艺重合。
若真空度异常下降(如>50Pa)，检查真空管道连接、冻干罩密封性及放气阀是否关闭。
四、解析干燥阶段：去除残留吸附水
参数调整
升华干燥结束后，提高真空度至≤10Pa，同时升高温度至50℃(避免物料融化)。
解析干燥时间约4-8小时，直至物料含水量<5%(可通过称重法或水分测定仪验证)。
终点判断
观察物料表面是否干燥无结块，或通过压力上升试验(关闭真空泵后压力上升缓慢表示干燥完全)。
五、取料与关机：安全结束流程
取料操作
打开侧面黑色阀门充气，待气压平衡后按“真空泵”键停泵。
取下有机玻璃罩，取出物料盘，将干燥后的物料保存于密封容器中。
设备关机
关闭“制冷”键，点击“化霜”键启动冷阱除霜，在出水管下方放置接水容器。
待冰霜完全融化后，擦拭冷阱、物料架及有机玻璃罩，保持设备干燥整洁。
关闭总电源开关，拔下电源插头。
六、真空冷冻干燥机操作注意事项与禁忌
安全规范
真空泵需置于低于冻干机的水平位置，防止突发停电时返油污染物料。
操作时穿戴防护装备(如隔热手套、护目镜)，避免接触低温部件。
禁忌行为
❌ 禁止在预冻未完成时抽真空，否则会导致物料喷溅或设备损坏。
❌ 禁止频繁开关电源和制冷机，若因操作导致停机，需等待≥3分钟再重启。
❌ 禁止使用有机溶剂擦拭“O”型密封圈，可用中性洗涤剂清洗后擦干。
维护保养
连续工作200小时后更换真空泵油，根据真空度下降速度调整换油周期。
定期清理冷凝器鳍片(风冷机组)或检查制冷系统检漏(卤素检测仪)。
更新时间：2025-08-20
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