桌面型冻干机是一种用于将含水物质在低温下冻结后,通过真空升华去除水分的设备。
1.预冻阶段:将待处理的样品放置在冻干机的腔室内,通过冷冻系统使其快速降温至共晶点以下。这一步骤确保了物料中的水分变成固态冰,为后续的升华做好准备。
2.真空干燥阶段:在预冻完成后,开启真空泵抽取腔室内的空气,创造一个低压环境。由于此时压力低于水的三相点压力(约610.5Pa),且温度仍保持在较低水平,物料中的水分便直接从固态冰升华成水蒸气,而不会经过液态阶段。这个过程有效地避免了物料因高温或液态水导致的结构破坏和活性流失。
3.收集水分阶段:升华产生的水蒸气被冷凝器捕获并收集,以防止其重新进入物料中影响干燥效果。同时,通过准确控制温度和压力,确保物料中的水分被去除,达到所需的干燥程度。
桌面型冻干机的测定步骤:
1.预冻准备
-样品处理:将样品均匀放置在物料盘中,厚度建议不超过10mm,并确保样品温度传感器固定到位。对于液态样品建议不超过1cm,块状样品应切薄,以提高干燥效率。
-预冻方式:样品需在低温冰箱或液氮中预冻成冰,确保冻结,以避免干燥失败。预冻温度必须低于物料共晶点5-10摄氏度,并在达到目标温度后保持一段时间,确保物料内部冻结。
-设备检查:检查冻干机的电源线、真空泵接口等连接是否牢固,确保冷凝水排放管道畅通。同时,还需要检查后箱冷凝器化霜是否完成、排水阀门是否关闭、真空泵油位是否正常、冻干仓是否整洁等。
2.启动设备
-电源开启:打开冻干机的总电源开关,启动系统。
-预热真空泵:选择预热模式,预热真空泵约20分钟,以延长其使用寿命。
-预冷冷阱:启动制冷系统,将冷阱温度降至-40℃以下,确保冷阱能够有效捕获水蒸气。
3.冻干操作
-样品放置:将预冻好的样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,确保密封良好。若采用压盖装置冻干物料,物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上,然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。
-启动真空泵:按“真空泵”键启动真空泵,待真空度达到30Pa左右后,启动冻干程序。注意,在启动真空泵前,要确保出水阀拧紧,充气阀关闭,避免泵油倒吸。
-设定参数:根据样品特性设定冻干时间、温度和真空度等参数。例如,主干燥阶段温度可设定为样品冰点+(-10℃)。在冻干过程中,需要查看真空度时才打开真空计,不查看时关闭真空计,这样可延长真空计使用寿命。
4.关机操作
-缓慢充气:打开进气阀,缓慢充气至常压,然后关闭真空泵和制冷机。
-取出样品:打开有机玻璃罩,取出样品,并清理冷阱内的冰块和水分。
-设备维护:定期清洁隔板、架子和密封圈等部件,确保设备长期稳定运行。出料结束后进行冷凝器化霜,确定化霜,检查冷阱内化霜水是否已排放干净;清洗隔板和物料盘,做下一批生产准备。